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为了保证化学镀镍的质量,必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围(状态),这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。
1.Ni2+浓度
镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。
试剂:
(1)浓氨水(密度:0.91g/ml)。
(2)紫脲酸胺指示剂(紫脲酸胺:氯化钠=1:100)。
(3)EDTA容液 0.05mol,按常规标定。
分析方法:
用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中,并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂,用标定后的EDTA溶液滴定,当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。
镍含量的计算:
Ni2+ = 5.87 M·V (g/L)
式中 M——标准EDTA溶液的摩尔浓度;
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。
2.还原剂浓度
次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定
其原理是在酸性条件下,用过量的碘氧化次磷酸钠,然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘,淀粉为指示剂。
试剂:
(1)盐酸 1:1。
(2)碘标准溶液0.1mol按常规标定。
(3)淀粉指示剂1%。
(4)硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。
分析方法:
用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中;加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中,加盖,置于暗处0.5h(温度不得低于25℃);打开瓶盖,加入1mL淀粉指示剂,并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
计算:
NaH2PO2·H2O = 10.6(2M1V1-M2V2) (g/L)
式中 M1——标准碘溶液的摩尔浓度;
V1——标准碘溶液毫升数;
M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;
V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。
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